Liofilizacja - Freeze-drying

Liofilizacja , znana również jako liofilizacja lub kriodesykacja , to proces odwadniania w niskiej temperaturze , który polega na zamrożeniu produktu, obniżeniu ciśnienia, a następnie usunięciu lodu poprzez sublimację . Jest to przeciwieństwo odwodnienia większości konwencjonalnych metod, w których woda odparowuje się za pomocą ciepła.

Ze względu na niską temperaturę stosowaną w przetwórstwie jakość rehydratacji jest doskonała, a oryginalny kształt produktu zachowany. Podstawowe zastosowania liofilizacji obejmują biologiczne (np. bakterie i drożdże), biomedyczne (np. przeszczepy chirurgiczne), przetwarzanie żywności (np. kawa) i konserwację .

Historia

Inkowie liofilizują ziemniaki w chuño od XIII wieku. Proces ten obejmował wiele cykli wieczornego wystawiania ziemniaków na temperatury poniżej zera na górskich szczytach w Andach oraz wyciskania wody i suszenia ich na słońcu w ciągu dnia.

Nowoczesne suszenie sublimacyjne rozpoczęło się już w 1890 roku przez Richarda Altmanna, który opracował metodę zamrażania suchych tkanek (roślinnych lub zwierzęcych), ale do lat 30. XX wieku pozostało praktycznie niezauważone. W 1909 Shackell niezależnie stworzył komorę próżniową za pomocą pompy elektrycznej. Żadne dalsze informacje dotyczące liofilizacji nie zostały udokumentowane do czasu, gdy Tival w 1927 r. i Elser w 1934 r. opatentowały systemy liofilizacji z ulepszeniami etapów zamrażania i skraplania.

Istotny punkt zwrotny dla liofilizacji nastąpił podczas II wojny światowej . Osocze krwi i penicylina były potrzebne do leczenia rannych w terenie, a z powodu braku transportu chłodniczego wiele zapasów surowicy zepsuło się przed dotarciem do odbiorców. Proces liofilizacji został opracowany jako technika komercyjna, która umożliwiła uczynienie osocza krwi i penicyliny chemicznie stabilnymi i żywotnymi bez konieczności chłodzenia. W latach 50. i 60. liofilizacja zaczęła być postrzegana jako wielofunkcyjne narzędzie zarówno w przemyśle farmaceutycznym, jak i spożywczym.

Wczesne zastosowania w żywności

Żywność liofilizowana stała się głównym składnikiem racji żywnościowych astronautów i wojskowych . To, co zaczęło się dla załóg astronautów jako posiłki w tubkach i liofilizaty, które były trudne do nawodnienia, przekształciło się w gorące posiłki w kosmosie dzięki usprawnieniu procesu nawadniania liofilizowanych posiłków wodą. Wraz z poprawą technologii i przetwarzania żywności NASA szukała sposobów na zapewnienie pełnego profilu składników odżywczych przy jednoczesnej redukcji okruchów, bakterii chorobotwórczych i toksyn. Pełny profil składników odżywczych został ulepszony przez dodanie oleju roślinnego na bazie alg, aby dodać wielonienasycone kwasy tłuszczowe. Wielonienasycone kwasy tłuszczowe są korzystne w rozwoju umysłowym i wzrokowym, a ponieważ pozostają stabilne podczas podróży kosmicznych, mogą zapewnić astronautom dodatkowe korzyści. Problem z okruchami został rozwiązany przez dodanie żelatynowej powłoki na żywności, aby zablokować i zapobiec okruchom. Bakterie i toksyny chorobotwórcze zostały zredukowane dzięki kontroli jakości i opracowaniu planu analizy zagrożeń i krytycznych punktów kontroli (HACCP), który jest obecnie powszechnie stosowany do oceny materiału spożywczego przed, w trakcie i po przetworzeniu. Dzięki połączeniu tych trzech innowacji NASA może zapewnić swoim załogom bezpieczną i zdrową żywność z liofilizowanych posiłków.

Wojskowe racje żywnościowe również przeszły długą drogę, od podawania zepsutej wieprzowiny i kukurydzy po befsztyk z sosem grzybowym. Sposób, w jaki racje są wybierane i opracowywane, opiera się na akceptacji, odżywianiu, wartości odżywczej, produktywności, kosztach i warunkach sanitarnych. Dodatkowe wymagania dotyczące racji żywnościowych obejmują minimalny okres przydatności do spożycia wynoszący trzy lata, możliwość dostarczania drogą powietrzną, możliwość spożycia w środowiskach na całym świecie oraz pełny profil żywieniowy. Nowe racje żywnościowe na tackach ( T Rations ), które zostały ulepszone poprzez zwiększenie dopuszczalnych pozycji i zapewnienie wysokiej jakości posiłków w terenie. Włączono również kawę liofilizowaną, zastępując kawę suszoną rozpyłowo w kategorii dań gotowych do spożycia .

Etapy liofilizacji

W typowym diagramie fazowym granica między gazem a cieczą przebiega od punktu potrójnego do punktu krytycznego . Liofilizacja (niebieska strzałka) przybliża system do punktu potrójnego , unikając bezpośredniej przemiany ciecz-gaz obserwowanej przy zwykłym suszeniu (zielona strzałka).

Cały proces liofilizacji składa się z czterech etapów: obróbka wstępna, zamrażanie, suszenie wstępne i suszenie wtórne.

Obróbka wstępna

Obróbka wstępna obejmuje dowolną metodę obróbki produktu przed zamrożeniem. Może to obejmować koncentrację produktu, zmianę receptury (tj. dodanie składników w celu zwiększenia stabilności, zachowania wyglądu i/lub poprawy przetwarzania), zmniejszenie rozpuszczalnika o wysokiej prężności pary lub zwiększenie pola powierzchni. Kawałki żywności są często poddawane obróbce IQF w celu nadania im swobodnego przepływu przed liofilizacją. W wielu przypadkach decyzja o wstępnej obróbce produktu opiera się na wiedzy teoretycznej na temat liofilizacji i jej wymagań lub jest wymagana przez czas cyklu lub względy jakości produktu.

Zamrażanie i wyżarzanie

Podczas etapu zamrażania materiał jest schładzany poniżej swojego punktu potrójnego , najniższej temperatury, w której mogą współistnieć fazy stałe, ciekłe i gazowe materiału. Gwarantuje to, że w kolejnych krokach nastąpi sublimacja, a nie topienie. Aby ułatwić szybsze i bardziej wydajne suszenie sublimacyjne, preferowane są większe kryształki lodu. Duże kryształki lodu tworzą w produkcie sieć, która sprzyja szybszemu usuwaniu pary wodnej podczas sublimacji. Aby wytworzyć większe kryształy, produkt należy zamrażać powoli lub można go podnosić i obniżać w temperaturze w procesie zwanym wyżarzaniem . Faza zamrażania jest najbardziej krytyczna w całym procesie liofilizacji, ponieważ metoda zamrażania może wpływać na szybkość odtwarzania, czas trwania cyklu liofilizacji, stabilność produktu i odpowiednią krystalizację.

Materiały amorficzne nie mają punktu eutektycznego , ale mają punkt krytyczny , poniżej którego produkt musi być utrzymywany, aby zapobiec ponownemu stopieniu się lub zapadnięciu podczas suszenia pierwotnego i wtórnego.

Towary wrażliwe strukturalnie

W przypadku towarów wymagających zachowania struktury, takich jak żywność lub przedmioty z wcześniej żywymi komórkami, duże kryształki lodu rozbijają ściany komórkowe, co może skutkować coraz gorszą teksturą i utratą zawartości odżywczej. W tym przypadku zamrażanie odbywa się szybko, aby szybko obniżyć materiał poniżej jego punktu eutektycznego , unikając w ten sposób tworzenia dużych kryształków lodu. Zwykle temperatura zamarzania wynosi od -50°C (-58°F) do -80°C (-112°F).

Suszenie podstawowe

Podczas pierwszej fazy suszenia ciśnienie jest obniżane (do kilku milibarów ), a do materiału dostarczana jest wystarczająca ilość ciepła, aby lód wysublimował . Niezbędną ilość ciepła można obliczyć za pomocą utajonego ciepła sublimacji cząsteczek sublimujących . W tej początkowej fazie suszenia około 95% wody w materiale ulega sublimacji. Ta faza może być powolna (w przemyśle może trwać kilka dni), ponieważ jeśli doda się zbyt dużo ciepła, struktura materiału może ulec zmianie.

W tej fazie ciśnienie jest kontrolowane poprzez zastosowanie podciśnienia częściowego . Próżnia przyspiesza sublimację, dzięki czemu nadaje się jako celowy proces suszenia. Ponadto zimna komora skraplacza i/lub płyty skraplacza zapewniają powierzchnię (powierzchnie) dla pary wodnej do ponownego skraplania i krzepnięcia.

Należy zauważyć, że w tym zakresie ciśnienia ciepło jest dostarczane głównie przez przewodzenie lub promieniowanie; efekt konwekcji jest znikomy ze względu na niską gęstość powietrza.

Suszenie wtórne

Liofilizator kolektora stołowego

Wtórna faza suszenia ma na celu usunięcie niezamarzniętych cząsteczek wody , ponieważ lód został usunięty w pierwszej fazie suszenia. Ta część procesu liofilizacji jest regulowana przez izotermy adsorpcji materiału . W tej fazie temperatura jest podnoszona wyżej niż w pierwszej fazie suszenia i może nawet przekroczyć 0°C (32°F), aby przerwać wszelkie interakcje fizykochemiczne, które powstały między cząsteczkami wody a zamrożonym materiałem. Zwykle ciśnienie obniża się również w tym etapie, w celu zachęcenia desorpcji (na ogół w zakresie od mikrobarów lub ułamków Pascala ). Istnieją jednak również produkty, które czerpią korzyści ze zwiększonego ciśnienia.

Po zakończeniu procesu liofilizacji próżnia jest zwykle przerywana gazem obojętnym, takim jak azot, przed uszczelnieniem materiału.

Pod koniec operacji końcowa zawartość wody resztkowej w produkcie jest bardzo niska, około 1% do 4%.

Zastosowania liofilizacji

Liofilizacja powoduje mniejsze uszkodzenia substancji niż inne metody odwadniania przy użyciu wyższych temperatur. Czynniki odżywcze wrażliwe na ciepło tracą mniej w procesie w porównaniu z procesami obejmującymi obróbkę cieplną w celu suszenia. Liofilizacja zwykle nie powoduje skurczu ani stwardnienia suszonego materiału. Ponadto smaki, zapachy i zawartość składników odżywczych na ogół pozostają niezmienione, dzięki czemu proces ten jest popularny do konserwowania żywności. Jednak woda nie jest jedynym związkiem chemicznym zdolnym do sublimacji , a utrata innych lotnych związków, takich jak kwas octowy (ocet) i alkohole, może dawać niepożądane rezultaty.

Produkty liofilizowane można znacznie szybciej i łatwiej ponownie uwodnić (odtworzyć), ponieważ proces ten pozostawia mikroskopijne pory. Pory są tworzone przez kryształki lodu, które sublimują, pozostawiając na swoim miejscu szczeliny lub pory. Jest to szczególnie ważne w przypadku zastosowań farmaceutycznych. Suszenie sublimacyjne może być również stosowane w celu wydłużenia trwałości niektórych farmaceutyków na wiele lat.

Farmacja i biotechnologia

Liofilizowany 5% w/v placek sacharozy w farmaceutycznej szklanej fiolce

Firmy farmaceutyczne często stosują liofilizację w celu wydłużenia okresu trwałości produktów, takich jak żywe szczepionki wirusowe, leki biologiczne i inne preparaty do wstrzykiwania. Usuwając wodę z materiału i szczelnie zamykając materiał w szklanej fiolce , materiał można łatwo przechowywać, transportować, a później odtworzyć do pierwotnej postaci do wstrzyknięcia. Innym przykładem z przemysłu farmaceutycznego jest zastosowanie liofilizacji do wytwarzania tabletek lub wafli, których zaletą jest mniejsza ilość zaróbki oraz szybko wchłaniana i łatwa do podawania postać dawkowania.

Liofilizowane produkty farmaceutyczne są wytwarzane jako liofilizowane proszki do odtwarzania w fiolkach, a ostatnio w napełnionych strzykawkach do samodzielnego podawania przez pacjenta.

Przykłady liofilizowanych produktów biologicznych obejmują wiele szczepionek, takich jak szczepionka z żywym wirusem odry, szczepionka przeciw durowi brzusznemu i połączone polisacharydowe szczepionki przeciw meningokokom z grup A i C. Inne liofilizowane produkty biologiczne obejmują antyhemofilny czynnik VIII , interferon alfa , streptokinazę przeciwzakrzepową i ekstrakt alergenny jadu osy .

Wiele produktów biofarmaceutycznych opartych na białkach terapeutycznych, takich jak przeciwciała monoklonalne, wymaga liofilizacji w celu uzyskania stabilności. Przykłady liofilizowanych biofarmaceutyków obejmują popularne leki, takie jak etanercept ( Enbrel firmy Amgen ), infliksymab (Remicade firmy Janssen Biotech ), rytuksymab i trastuzumab (Herceptin firmy Genentech ).

Liofilizację stosuje się również w produkcji surowców do produktów farmaceutycznych. Składniki aktywnych produktów farmaceutycznych (API) są liofilizowane w celu uzyskania stabilności chemicznej podczas przechowywania w temperaturze pokojowej. Liofilizacja API w masie jest zazwyczaj prowadzona przy użyciu tacek zamiast szklanych fiolek.

Ekstrakty komórkowe, które wspierają zastosowania biotechnologii bezkomórkowej, takie jak diagnostyka przyłóżkowa i bioprodukcja, są również liofilizowane, aby poprawić stabilność podczas przechowywania w temperaturze pokojowej.

Suche probiotyki są często wytwarzane przez liofilizację luzem żywych mikroorganizmów, takich jak bakterie kwasu mlekowego i bifidobakterie .

Liofilizacja żywności

Liofilizowane batony z bekonu
Kawa liofilizowana, forma kawy rozpuszczalnej
Liofilizowana morela bułgarska , melon , zupa z klopsikami , tarator
Liofilizowane lody i czekolada oraz spaghetti z boczkiem

Podstawowym celem liofilizacji w przemyśle spożywczym jest wydłużenie okresu przydatności do spożycia przy zachowaniu jakości. Wiadomo, że liofilizacja zapewnia najwyższą jakość żywności spośród wszystkich technik suszenia, ponieważ zachowana jest integralność strukturalna wraz z zachowaniem smaku. Ponieważ suszenie sublimacyjne jest drogie, stosuje się je głównie w przypadku produktów o wysokiej wartości . Przykładami liofilizowanych produktów o wysokiej wartości są sezonowe owoce i warzywa ze względu na ich ograniczoną dostępność, kawa; oraz żywność używana jako racje wojskowe, astronauci/kosmonauci i/lub wędrowcy.

NASA i racje wojskowe

Ze względu na niewielką wagę w stosunku do objętości odtworzonej żywności, produkty liofilizowane są popularne i wygodne dla turystów pieszych , jako racje wojskowe lub posiłki astronautów. Można przewozić większą ilość suchej żywności w porównaniu do tej samej wagi mokrej żywności. Zamiast mokrej żywności, liofilizowaną żywność można łatwo nawodnić wodą, jeśli jest to pożądane, a trwałość suszonego produktu jest dłuższa niż produktu świeżego/mokrego, co czyni go idealnym na długie wycieczki podejmowane przez turystów, personel wojskowy lub astronautów . Rozwój liofilizacji zwiększył różnorodność posiłków i przekąsek o takie produkty, jak koktajl z krewetek , kurczak i warzywa, pudding toffi i mus jabłkowy .

Kawa

Kawa posiada walory smakowe i zapachowe, które powstają w wyniku reakcji Maillarda podczas palenia i mogą być zachowane dzięki liofilizacji. W porównaniu do innych metod suszenia, takich jak suszenie w temperaturze pokojowej, suszenie gorącym powietrzem i suszenie słoneczne, ziarna kawy Robusta, które zostały liofilizowane, zawierały większe ilości niezbędnych aminokwasów, takich jak leucyna, lizyna i fenyloalanina. Zachowało się również kilka nieistotnych aminokwasów, które znacząco wpłynęły na smak.

Truskawki liofilizowane

Owoce

W przypadku konwencjonalnego suszenia jakość jagód może ulec pogorszeniu, ponieważ ich struktura jest bardzo delikatna i zawiera wysoki poziom wilgoci. Stwierdzono, że truskawki są najwyższej jakości po liofilizacji; zachowując kolor, smak i zdolność do ponownego nawodnienia.

Owady

Suszenie sublimacyjne jest szeroko stosowane do konserwacji owadów do celów konsumpcyjnych. Całe owady liofilizowane są sprzedawane jako egzotyczna karma dla zwierząt domowych , karma dla ptaków, przynęta na ryby, a także coraz częściej do spożycia przez ludzi . Owady liofilizowane w proszku są wykorzystywane jako baza białkowa w paszach dla zwierząt, a na niektórych rynkach jako suplement diety do stosowania u ludzi. Owady hodowlane są na ogół wykorzystywane do wszystkich wyżej wymienionych celów w przeciwieństwie do zbierania dzikich owadów, z wyjątkiem konika polnego, który często jest zbierany z upraw polowych.

Przemysł technologiczny

W syntezie chemicznej produkty są często liofilizowane, aby były bardziej stabilne lub łatwiejsze do rozpuszczenia w wodzie do późniejszego użycia.

W bioseparacjach liofilizację można stosować również jako późną procedurę oczyszczania, ponieważ skutecznie usuwa rozpuszczalniki. Ponadto jest w stanie zatężyć substancje o niskiej masie cząsteczkowej, które są zbyt małe, aby można je było usunąć przez membranę filtracyjną . Liofilizacja to stosunkowo kosztowny proces. Sprzęt jest około trzy razy droższy niż sprzęt używany do innych procesów separacji, a wysokie zapotrzebowanie na energię prowadzi do wysokich kosztów energii. Co więcej, liofilizacja ma również długi czas procesu, ponieważ dodanie zbyt dużej ilości ciepła do materiału może spowodować stopienie lub odkształcenia strukturalne. Dlatego liofilizacja jest często zarezerwowana dla materiałów wrażliwych na ciepło, takich jak białka , enzymy , mikroorganizmy , osocze krwi . Niska temperatura pracy procesu prowadzi do minimalnych uszkodzeń tych wrażliwych na ciepło produktów.

W nanotechnologii liofilizacja jest stosowana do oczyszczania nanorurek, aby uniknąć agregacji spowodowanej siłami kapilarnymi podczas regularnego suszenia termicznego przez odparowanie.

Wypychanie

Liofilizacja jest jedną z metod stosowanych do konserwacji zwierząt w dziedzinie taksydermii . Gdy zwierzęta są konserwowane w ten sposób, nazywa się je „wypychaniem liofilizowanym ” lub „ końcówkami liofilizowanymi ”. Liofilizacja jest powszechnie stosowana do konserwacji skorupiaków , ryb , płazów , gadów , owadów i mniejszych ssaków . Liofilizacja jest również wykorzystywana jako środek do upamiętniania zwierząt po śmierci. Zamiast decydować się na tradycyjne mocowanie do skóry , decydując się na konserwację swojego zwierzaka za pomocą taksydermii, wielu właścicieli decyduje się na liofilizację, ponieważ jest to mniej inwazyjne na ciało zwierzęcia.

Inne zastosowania

Organizacje takie jak Laboratorium Konserwacji Dokumentów przy Narodowej Administracji Archiwów i Aktów Stanów Zjednoczonych (NARA) przeprowadziły badania nad liofilizacją jako metodą odzyskiwania książek i dokumentów uszkodzonych przez wodę. Chociaż odzyskiwanie jest możliwe, jakość przywracania zależy od materiału dokumentów. Jeśli dokument jest wykonany z różnych materiałów, które mają różne właściwości absorpcyjne, nastąpi nierównomierne rozszerzanie, co może prowadzić do deformacji. Woda może również powodować rozwój pleśni lub krwawienie z atramentu. W takich przypadkach liofilizacja może nie być skuteczną metodą odbudowy.

W bakteriologii liofilizacja służy do konserwacji specjalnych szczepów .

Zaawansowane procesy ceramiczne czasami wykorzystują liofilizację w celu wytworzenia dającego się formować proszku z rozpylonej mgły gnojowicy . Liofilizacja tworzy bardziej miękkie cząstki o bardziej jednorodnym składzie chemicznym niż tradycyjne suszenie rozpyłowe na gorąco , ale jest również droższe.

Nową formę pochówku, która wcześniej liofilizuje ciało ciekłym azotem , opracowała szwedzka firma Promessa Organic AB, która przedstawia ją jako przyjazną dla środowiska alternatywę dla tradycyjnych pochówków trumiennych i kremacyjnych .

Zalety

Liofilizacja jest postrzegana jako optymalny wybór do odwadniania żywności ze względu na zachowanie jakości, co oznacza, że ​​cechy produktu spożywczego, takie jak aromat, rehydratacja i bioaktywność, są zauważalnie wyższe w porównaniu z żywnością suszoną innymi technikami.

Przedłużenie okresu trwałości

Wydłużenie okresu trwałości wynika z niskich temperatur przetwarzania w połączeniu z szybkim przejściem wody przez sublimację. W tych warunkach przetwarzania, reakcje degradacji, w tym brązowienie nieenzymatyczne, brązowienie enzymatyczne i denaturacja białek , są zminimalizowane. Gdy produkt zostanie pomyślnie wysuszony, odpowiednio zapakowany i umieszczony w idealnych warunkach przechowywania, okres przydatności do spożycia przekracza 12 miesięcy.

Ponowne nawodnienie

Jeśli wysuszony produkt nie daje się łatwo lub całkowicie ponownie uwodnić, uważa się, że jest gorszej jakości. Ponieważ końcowy liofilizowany produkt jest porowaty, w żywności może wystąpić całkowite ponowne uwodnienie. Oznacza to wyższą jakość produktu i sprawia, że ​​idealnie nadaje się do gotowych do spożycia dań typu instant .

Wpływ na składniki odżywcze i jakość sensoryczną

Ze względu na niskie temperatury przetwarzania i minimalizację reakcji psucia, składniki odżywcze są zatrzymywane i kolor jest utrzymywany. Owoce liofilizowane zachowują swój pierwotny kształt i mają charakterystyczną miękką, chrupiącą konsystencję.

Niedogodności

Wzrost mikrobiologiczny

Ponieważ główną metodą dekontaminacji mikrobiologicznej w celu liofilizacji jest proces odwadniania w niskiej temperaturze, w produkcie mogą pozostać organizmy psujące i patogeny odporne na te warunki. Chociaż wzrost drobnoustrojów jest hamowany przez warunki niskiej wilgotności, może on nadal przetrwać w produkcie spożywczym. Przykładem tego jest epidemia wirusowego zapalenia wątroby typu A, która wystąpiła w Stanach Zjednoczonych w 2016 roku, związana z mrożonymi truskawkami. Jeśli produkt nie jest odpowiednio zapakowany i/lub przechowywany, produkt może wchłonąć wilgoć, umożliwiając również rozmnażanie się niegdyś zahamowanych patogenów.

Koszt

Liofilizacja kosztuje około pięć razy więcej niż konwencjonalne suszenie, dlatego jest najbardziej odpowiednia dla produktów, których wartość wzrasta wraz z przetwarzaniem. Koszty są również zmienne w zależności od produktu, materiału opakowaniowego, mocy przerobowej itp. Najbardziej energochłonnym etapem jest sublimacja.

Wyciek oleju silikonowego

Olej silikonowy jest powszechnym płynem używanym do ogrzewania lub chłodzenia półek w liofilizatorze. Ciągły cykl ogrzewania/chłodzenia może prowadzić do wycieku oleju silikonowego w słabych miejscach łączących półkę i wąż. Może to zanieczyścić produkt, prowadząc do poważnych strat produktu spożywczego. Dlatego, aby uniknąć tego problemu, spektrometry mas są używane do identyfikacji oparów uwalnianych przez olej silikonowy, aby natychmiast podjąć działania naprawcze i zapobiec zanieczyszczeniu produktu.

Produkty

Komórki ssaków na ogół nie przeżywają liofilizacji, mimo że nadal można je zachować.

Wyposażenie i rodzaje liofilizatorów

Rozładunek tac z liofilizowanego materiału z małej liofilizatora typu szafka

Dostępnych jest wiele rodzajów liofilizatorów, jednak zazwyczaj zawierają one kilka podstawowych składników. Są to komora próżniowa, półki, skraplacz procesowy, system półek z płynem, system chłodniczy, system próżniowy i system sterowania.

Funkcja podstawowych elementów

Izba

Komora jest wypolerowana na wysoki połysk i zawiera od wewnątrz izolację. Wykonany jest ze stali nierdzewnej i zawiera wiele półek do przechowywania produktu. Silnik hydrauliczny lub elektryczny jest na miejscu, aby zapewnić szczelność podciśnieniową po zamknięciu.

Skraplacz procesowy

Skraplacz procesowy składa się z chłodzonych wężownic lub płyt, które mogą znajdować się na zewnątrz lub wewnątrz komory. Podczas procesu suszenia skraplacz zatrzymuje wodę. W celu zwiększenia wydajności temperatura skraplacza powinna być o 20°C (68°F) niższa niż produktu podczas suszenia wstępnego i posiadać mechanizm rozmrażania zapewniający kondensację maksymalnej ilości pary wodnej w powietrzu.

Płyn półkowy

Ilość energii cieplnej potrzebnej w czasie fazy suszenia pierwotnego i wtórnego jest regulowana przez zewnętrzny wymiennik ciepła. Zwykle olej silikonowy krąży w układzie za pomocą pompy.

System chłodniczy

Ten system służy do chłodzenia półek i skraplacza procesowego za pomocą sprężarek lub ciekłego azotu, który dostarcza energię niezbędną do zamrożenia produktu.

System próżniowy

Podczas procesu suszenia, system próżniowy stosuje próżnię 50-100 mikrobarów w celu usunięcia rozpuszczalnika. Stosuje się dwustopniową rotacyjną pompę próżniową, jednak jeśli komora jest duża, potrzebne są pompy wielokrotne. Ten system spręża nieskraplające się gazy przez skraplacz.

System sterowania

Na koniec system kontroli ustala kontrolowane wartości temperatury półki, ciśnienia i czasu, które są zależne od produktu i/lub procesu. Liofilizator może działać przez kilka godzin lub dni w zależności od produktu.

Liofilizatory kontaktowe

Liofilizatory kontaktowe wykorzystują kontakt (przewodzenie) żywności z elementem grzewczym w celu dostarczenia energii sublimacji. Ten typ liofilizatora jest podstawowym modelem, który można łatwo skonfigurować do analizy próbki. Jednym z głównych sposobów kontaktowania się z ciepłem liofilizatorów jest stosowanie platform przypominających półki, które stykają się z próbkami. Półki odgrywają ważną rolę, ponieważ zachowują się jak wymienniki ciepła w różnych momentach procesu liofilizacji. Są one połączone z systemem oleju silikonowego, który usuwa energię cieplną podczas zamrażania i dostarcza energię podczas suszenia.

Dodatkowo system półek-płynów działa w celu zapewnienia określonych temperatur na półkach podczas suszenia poprzez pompowanie płynu (zwykle oleju silikonowego) pod niskim ciśnieniem. Wadą tego typu liofilizatorów jest to, że ciepło jest przenoszone tylko z elementu grzejnego na stronę próbki bezpośrednio dotykającą grzałki. Ten problem można zminimalizować, maksymalizując powierzchnię próbki dotykającą elementu grzejnego za pomocą żebrowanej tacy, lekko ściskając próbkę między dwiema stałymi ogrzewanymi płytami powyżej i poniżej lub ściskając ogrzewaną siatką od góry i od dołu.

Liofilizatory promiennikowe

Promieniujące liofilizatory wykorzystują promieniowanie podczerwone do ogrzewania próbki na tacy. Ten rodzaj ogrzewania pozwala na stosowanie prostych płaskich tac, ponieważ źródło podczerwieni może być umieszczone nad płaskimi tacami, aby promieniować w dół na produkt. Ogrzewanie promieniowaniem podczerwonym pozwala na bardzo równomierne nagrzewanie powierzchni produktu, ale ma bardzo małą zdolność penetracji, dlatego jest stosowane głównie przy bardzo płytkich tacach i jednorodnych matrycach próbek.

Liofilizatory z obsługą mikrofal

Liofilizatory z wspomaganiem mikrofalowym wykorzystują mikrofale, aby umożliwić głębszą penetrację próbki w celu przyspieszenia procesów sublimacji i ogrzewania podczas liofilizacji. Ta metoda może być bardzo skomplikowana do skonfigurowania i uruchomienia, ponieważ mikrofale mogą wytworzyć pole elektryczne, które może spowodować, że gazy w komorze próbki zamienią się w plazmę. Ta plazma może potencjalnie spalić próbkę, więc utrzymanie mocy mikrofal odpowiedniej dla poziomów próżni jest konieczne. Szybkość sublimacji w produkcie może wpływać na impedancję mikrofal, przy której należy odpowiednio zmienić moc mikrofal.

Zobacz też

Bibliografia

Zewnętrzne linki