Metalografia - Metallography

Mikrofotografia z brązu odsłaniając odlewu dendrytyczną strukturę
W niektórych przypadkach struktura metalograficzna jest na tyle duża, że ​​można ją zobaczyć nieuzbrojonym okiem

Metalografia to badanie struktury fizycznej i składników metali za pomocą mikroskopii .

Materiały ceramiczne i polimerowe można również wytwarzać technikami metalograficznymi, stąd terminy ceramografia , plastografia i łącznie materiałografia.

Przygotowanie próbek metalograficznych

Montaż na gorąco: próbki umieszcza się w prasie montażowej i dodaje żywicę. Próbki są montowane pod wpływem ciepła i wysokiego ciśnienia.
Mocowanie na zimno: próbki umieszcza się w misce mocującej, a następnie wylewa się na nie materiał mocujący. Do mocowania materiałów porowatych stosuje się urządzenie do impregnacji próżniowej (zdjęcie).
Przykład podkładki wielokrotnego użytku do użytku z zawieszeniem diamentowym. Pojedyncza płyta magnetyczna jest umieszczona na szlifierce i polerce, aby podeprzeć podkładki przygotowawcze.

Powierzchnię próbki metalograficznej przygotowuje się różnymi metodami szlifowania , polerowania i wytrawiania . Po przygotowaniu jest często analizowany za pomocą mikroskopii optycznej lub elektronowej . Używając tylko technik metalograficznych, wykwalifikowany technik może zidentyfikować stopy i przewidzieć właściwości materiału .

Przygotowanie mechaniczne jest najczęściej stosowaną metodą preparacji. Do usuwania materiału z powierzchni próbki stosuje się sukcesywnie drobniejsze cząstki ścierne, aż do uzyskania pożądanej jakości powierzchni. Dostępnych jest wiele różnych maszyn do tego szlifowania i polerowania , które są w stanie spełnić różne wymagania dotyczące jakości, wydajności i powtarzalności.

Systematyczna metoda przygotowania to najłatwiejszy sposób na osiągnięcie prawdziwej struktury. Dlatego przygotowanie próbek musi być zgodne z zasadami, które są odpowiednie dla większości materiałów. Różne materiały o podobnych właściwościach ( twardość i ciągliwość ) będą reagować podobnie, a zatem wymagają tych samych materiałów eksploatacyjnych podczas przygotowania.

Próbki metalograficzne są zwykle „montowane” przy użyciu termoutwardzalnej żywicy kompresyjnej na gorąco . W przeszłości stosowano termoutwardzalne żywice fenolowe , ale nowoczesna żywica epoksydowa staje się coraz bardziej popularna, ponieważ zmniejszony skurcz podczas utwardzania skutkuje lepszym mocowaniem i doskonałą retencją krawędzi. Typowy cykl mocowania spowoduje ściśnięcie próbki i środka mocującego do 4000 psi (28 MPa) i ogrzanie do temperatury 350 ° F (177 ° C). Gdy próbki są bardzo wrażliwe na temperaturę, można wykonać „zimne okucia” za pomocą dwuskładnikowej żywicy epoksydowej. Zamocowanie próbki zapewnia bezpieczny, znormalizowany i ergonomiczny sposób trzymania próbki podczas operacji szlifowania i polerowania.

Krążek z miedzi trawionej makro

Po zamontowaniu próbkę miele się na mokro, aby odsłonić powierzchnię metalu. Próbka jest sukcesywnie mielona drobniejszymi i drobniejszymi środkami ściernymi. Papier ścierny z węglika krzemu był pierwszą metodą szlifowania i jest nadal używany. Jednak wielu metalografów woli używać zawiesiny o ziarnistości diamentu, którą w trakcie procesu polerowania nakłada się na papierową podkładkę wielokrotnego użytku. Ziarnistość diamentu w zawiesinie może zaczynać się od 9 mikrometrów, a kończyć przy jednym mikrometrze. Generalnie polerowanie zawiesiną diamentową daje lepsze rezultaty niż papiery z węglika krzemu (papiery SiC), zwłaszcza przy ujawniającej się porowatości , na której czasami „rozmazuje się” papier z węglika krzemu. Po zmieleniu preparatu następuje polerowanie. Zazwyczaj, próbka jest polerowana w zawiesinie z tlenku glinu , krzemionki lub diamentu na wytarty tkaniny w celu uzyskania wykończenia lustrzane zarysowań, wolny od plama przeciąganie lub szuflad oraz minimalnej deformacji, pozostała z procesu wytwarzania.

Po polerowaniu niektóre składniki mikrostrukturalne można zobaczyć pod mikroskopem, np. Wtrącenia i azotki. Jeśli struktura kryształu nie jest sześcienna (np. Metal z sześciokątną zamkniętą strukturą upakowanego kryształu, na przykład Ti lub Zr ), mikrostrukturę można odkryć bez wytrawiania przy użyciu spolaryzowanego światła skrzyżowanego (mikroskopia świetlna). W przeciwnym razie mikrostrukturalne składniki próbki są ujawniane przy użyciu odpowiedniego środka chemicznego lub elektrolitycznego do wytrawiania.

Techniki analizy

W analizie metalograficznej stosuje się wiele różnych technik mikroskopowych .

Przygotowane próbki należy zbadać nieuzbrojonym okiem po wytrawieniu w celu wykrycia wszelkich widocznych obszarów, które zareagowały na środek wytrawiający inaczej niż zwykle, jako wskazówka, gdzie należy przeprowadzić badanie mikroskopowe. Badanie mikroskopii optycznej światła (LOM) powinno być zawsze wykonywane przed jakąkolwiek techniką metalografii elektronowej (EM), ponieważ są one bardziej czasochłonne, a instrumenty są znacznie droższe.

Ponadto pewne cechy można najlepiej zaobserwować w LOM, np. Naturalny kolor składnika można zobaczyć w LOM, ale nie w systemach EM. Ponadto kontrast obrazu mikrostruktur przy stosunkowo małych powiększeniach, np. <500X, jest znacznie lepszy w przypadku LOM niż w przypadku skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM), podczas gdy transmisyjne mikroskopy elektronowe (TEM) generalnie nie mogą być wykorzystywane przy powiększeniach poniżej około 2000 do 3000X. . Badanie LOM jest szybkie i może obejmować duży obszar. W ten sposób analiza może określić, czy wymagane są droższe, bardziej czasochłonne techniki badania z wykorzystaniem SEM lub TEM i gdzie na próbce należy skoncentrować pracę.

Skaningowy transmisyjny mikroskop elektronowy, stosowany w metalografii

Projekt, rozdzielczość i kontrast obrazu

Mikroskopy świetlne są przeznaczone do umieszczania wypolerowanej powierzchni preparatu na stoliku preparatu w pozycji pionowej lub odwróconej. Każdy typ ma zalety i wady. Większość prac LOM jest wykonywana przy powiększeniach od 50 do 1000X. Jednak z dobrym mikroskopem można przeprowadzić badanie przy większych powiększeniach, np. 2000X, a nawet większych, o ile nie występują prążki dyfrakcyjne, które zniekształcają obraz. Jednak granica rozdzielczości LOM nie będzie lepsza niż około 0,2 do 0,3 mikrometra. Przy powiększeniach poniżej 50X stosuje się specjalne metody, które mogą być bardzo pomocne przy badaniu mikrostruktury odlewów, gdzie do obserwacji takich cech jak dendryty może być wymagane większe pokrycie przestrzenne w polu widzenia .

Oprócz rozważenia rozdzielczości optyki, należy również zmaksymalizować widoczność poprzez maksymalizację kontrastu obrazu . Mikroskop o doskonałej rozdzielczości może nie być w stanie zobrazować struktury, to znaczy nie ma widoczności, jeśli kontrast obrazu jest słaby. Kontrast obrazu zależy od jakości optyki, powłok na soczewkach oraz redukcji odblasków i odblasków ; ale wymaga również odpowiedniego przygotowania próbki i dobrych technik wytrawiania. Zatem uzyskanie dobrych obrazów wymaga maksymalnej rozdzielczości i kontrastu obrazu.

Oświetlenie w jasnym polu, gdzie kontrast próbki pochodzi z absorbancji światła w próbce
Oświetlenie ciemnego pola, kontrast próbki pochodzi ze światła rozproszonego przez próbkę
Oświetlenie światłem spolaryzowanym krzyżowo, w którym kontrast próbki pochodzi z rotacji światła spolaryzowanego przez próbkę

Mikroskopia jasnego i ciemnego pola

Większość obserwacji LOM jest przeprowadzana przy użyciu oświetlenia jasnego pola (BF), gdzie obraz dowolnej płaskiej cechy prostopadłej do padającej ścieżki światła jest jasny lub wydaje się biały. Ale można zastosować inne metody oświetlenia, które w niektórych przypadkach mogą zapewnić lepsze obrazy z większą szczegółowością. Mikroskopia ciemnego pola (DF) to alternatywna metoda obserwacji, która zapewnia obrazy o wysokim kontraście i faktycznie większą rozdzielczość niż w jasnym polu. W oświetleniu ciemnego pola światło z elementów prostopadłych do osi optycznej jest blokowane i wydaje się ciemne, podczas gdy światło z elementów nachylonych do powierzchni, które wyglądają na ciemne w BF, wydaje się jasne lub „samoświecące” w DF. Na przykład granice ziarna są bardziej wyraziste w DF niż BF.

Mikroskopia w świetle spolaryzowanym

Światło spolaryzowane (PL) jest bardzo przydatne do badania struktury metali o nieregularnych strukturach krystalicznych (głównie metale o sześciokątnych strukturach krystalicznych o zwartym upakowaniu (hcp)). Jeśli próbka jest przygotowana z minimalnym uszkodzeniem powierzchni, strukturę można wyraźnie zobaczyć w świetle spolaryzowanym krzyżowo (oś optyczna polaryzatora i analizatora jest ustawiona pod kątem 90 stopni względem siebie, tj. Skrzyżowana). W niektórych przypadkach metal hcp można wytrawić chemicznie, a następnie zbadać skuteczniej za pomocą PL. Wytrawione powierzchnie, na których cienka warstwa (taka jak warstwa siarczku , molibdenianu , chromianu lub selenu pierwiastkowego ) rośnie epitaksjalnie na powierzchni do głębokości, na której powstają efekty interferencyjne podczas badania za pomocą kolorowych obrazów BF, można poprawić za pomocą PL. Jeśli trudno jest uzyskać dobry film interferencyjny o dobrym zabarwieniu, kolory można poprawić, badając w PL za pomocą czułego filtra tintowego (ST).

Mikroskopia różnicowa z kontrastem interferencyjnym

Innym użytecznym trybem obrazowania jest różnicowy kontrast interferencyjny (DIC), który zwykle uzyskuje się za pomocą systemu zaprojektowanego przez polskiego fizyka Georgesa Nomarskiego . Ten system zapewnia najlepsze szczegóły. DIC przekształca niewielkie różnice wysokości na płaszczyźnie polerowania, niewidoczne w BF, w widoczne szczegóły. W niektórych przypadkach szczegóły mogą być dość uderzające i bardzo przydatne. Jeśli wraz z pryzmatem Wollastona używany jest filtr ST , wprowadzany jest kolor. Kolory są kontrolowane przez regulację pryzmatu Wollastona i same w sobie nie mają określonego znaczenia fizycznego. Ale widoczność może być lepsza.

Ukośne oświetlenie

DIC w dużej mierze zastąpiło starszą technikę oświetlenia ukośnego (OI), która była dostępna w mikroskopach światła odbitego przed około 1975 r. W OI pionowy oświetlacz jest przesunięty od prostopadłości, tworząc efekty cieniowania, które ujawniają różnice wysokości. Ta procedura zmniejsza rozdzielczość i powoduje nierównomierne oświetlenie w całym polu widzenia. Niemniej jednak OI był przydatny, gdy ludzie musieli wiedzieć, czy cząstka drugiej fazy stoi nad płaszczyzną polerowania, czy jest zagłębiona poniżej, i nadal jest dostępny w kilku mikroskopach. OI można utworzyć na dowolnym mikroskopie, umieszczając kawałek papieru pod jednym rogiem oprawy, tak aby płaszczyzna polerowania nie była już prostopadła do osi optycznej.

Skaningowe mikroskopy elektronowe i transmisyjne mikroskopy elektronowe

Jeśli próbkę trzeba obserwować przy większym powiększeniu, można ją zbadać za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) lub transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM). Po wyposażeniu w spektrometr z dyspersją energii (EDS) można określić skład chemiczny cech mikrostrukturalnych. Zdolność wykrywania pierwiastków o niskiej liczbie atomowej, takich jak węgiel , tlen i azot , zależy od rodzaju zastosowanego detektora. Jednak kwantyfikacja tych pierwiastków za pomocą EDS jest trudna, a ich minimalne granice wykrywalności są wyższe niż w przypadku stosowania spektrometru z dyspersją długości fali (WDS). Jednak ilościowe oznaczanie składu przez EDS uległo znacznej poprawie w czasie. System WDS miał historycznie lepszą czułość (zdolność wykrywania małych ilości pierwiastka) i zdolność wykrywania pierwiastków o niskiej masie atomowej, a także lepszą kwantyfikację składu w porównaniu z EDS, ale był wolniejszy w użyciu. Ponownie, w ostatnich latach szybkość wymagana do wykonania analizy WDS znacznie się poprawiła. Historycznie rzecz biorąc, EDS był używany z SEM, podczas gdy WDS był używany z analizatorem mikrosonda elektronowego (EMPA). Obecnie EDS i WDS są używane zarówno z SEM, jak i EMPA. Jednak dedykowane EMPA nie jest tak powszechne jak SEM.

Dyfraktometr rentgenowski

Techniki dyfrakcji rentgenowskiej

Charakterystykę mikrostruktur prowadzono również od wielu lat techniką dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). XRD można wykorzystać do określenia odsetka różnych faz obecnych w próbce, jeśli mają one różne struktury krystaliczne. Na przykład ilość austenitu szczątkowego w hartowanej stali najlepiej mierzyć metodą XRD (ASTM E 975). Jeśli określoną fazę można wyekstrahować chemicznie z próbki zbiorczej, można ją zidentyfikować za pomocą XRD na podstawie struktury kryształu i wymiarów sieci. Tę pracę można uzupełnić analizą EDS i / lub WDS, w której określa się skład chemiczny. Ale EDS i WDS są trudne do nałożenia na cząstki o średnicy mniejszej niż 2-3 mikrometry. W przypadku mniejszych cząstek techniki dyfrakcyjne można przeprowadzić przy użyciu TEM do identyfikacji, a EDS można przeprowadzić na małych cząstkach, jeśli są one ekstrahowane z matrycy metodami replikacji, aby uniknąć wykrycia matrycy wraz z osadem.

Metalografia ilościowa

Istnieje wiele technik ilościowej analizy próbek metalograficznych. Techniki te są cenne w badaniach i produkcji wszystkich metali i stopów oraz materiałów niemetalicznych lub kompozytowych .

Mikrostrukturalne oznaczenie ilościowe przeprowadza się na przygotowanej, dwuwymiarowej płaszczyźnie przechodzącej przez trójwymiarową część lub komponent. Pomiary mogą obejmować proste techniki metrologiczne , np. Pomiar grubości powłoki powierzchniowej lub pozornej średnicy oddzielnej cząstki drugiej fazy (na przykład sferoidalnego grafitu w żeliwie sferoidalnym ). Pomiar może również wymagać zastosowania stereologii do oceny struktur matrycowych i drugiej fazy. Stereologia to dziedzina wykonywania pomiarów 0-, 1- lub 2-wymiarowych na dwuwymiarowej płaszczyźnie przekroju i szacowania ilości, rozmiaru, kształtu lub rozmieszczenia mikrostruktury w trzech wymiarach. Pomiary te mogą być wykonywane przy użyciu procedur ręcznych przy pomocy szablonów nałożonych na mikrostrukturę lub za pomocą automatycznych analizatorów obrazu. We wszystkich przypadkach należy pobrać odpowiednie próbki, aby uzyskać odpowiednią podstawę statystyczną pomiaru. Konieczne są wysiłki zmierzające do wyeliminowania uprzedzeń.

Obraz mikrostruktur żeliwa sferoidalnego

Niektóre z najbardziej podstawowych pomiarów obejmują określenie ułamka objętościowego fazy lub składnika, pomiar wielkości ziaren w polikrystalicznych metalach i stopach, pomiar wielkości i rozkładu wielkości cząstek, ocenę kształtu cząstek i odległości między cząstkami .

Organizacje normalizacyjne , w tym Międzynarodowy Komitet E-4 ds. Metalografii ASTM oraz niektóre inne organizacje krajowe i międzynarodowe, opracowały standardowe metody badań opisujące ilościowe charakteryzowanie mikrostruktur .

Na przykład ilość fazy lub składnika, to znaczy jej ułamek objętościowy, jest zdefiniowany w ASTM E 562; ręczne pomiary wielkości ziaren opisano w ASTM E 112 ( równoosiowe struktury ziaren z pojedynczym rozkładem wielkości) i E 1182 (próbki z dwumodalnym rozkładem wielkości ziaren); podczas gdy ASTM E 1382 opisuje, w jaki sposób można zmierzyć dowolny rodzaj lub stan ziarna za pomocą metod analizy obrazu. Charakterystyka wtrąceń niemetalicznych za pomocą standardowych wykresów jest opisana w ASTM E 45 (historycznie E 45 obejmowała tylko ręczne metody wykresów, a metoda analizy obrazu do wykonywania takich pomiarów wykresów została opisana w ASTM E 1122. Metody analizy obrazu są obecnie włączane do E 45). Stereologiczną metodę charakteryzowania dyskretnych cząstek fazy drugiej, takich jak wtrącenia niemetaliczne, węgliki, grafit itp., Przedstawiono w normie ASTM E 1245.

Bibliografia

  • „Przygotowanie próbek metalograficznych i materiałograficznych, mikroskopia świetlna, analiza obrazu i badanie twardości”, Kay Geels we współpracy z Struers A / S, ASTM International 2006.
  • Metalografia i mikrostruktury, tom. 9, Podręcznik ASM, ASM International, Materials Park, OH, 2005.
  • Metalografia: Zasady i praktyka, GF Vander Voort, ASM International, Materials Park, OH, 1999.
  • Vol. 03.01 standardów ASTM obejmuje normy poświęcone metalografii (i testom właściwości mechanicznych)
  • G. Petzow, Metallographic Etching , wyd. 2, ASM International, 1999.
  • Metalog Guide, L. Bjerregaard, K. Geels, B. Ottesen, M. Rückert, Struers A / S, Kopenhaga, Dania, 2000.

Zewnętrzne linki