Spektroskopia emisji atomowej -Atomic emission spectroscopy

Atomowy spektrometr emisyjny z plazmą sprzężoną indukcyjnie

Atomowa spektroskopia emisyjna ( AES ) to metoda analizy chemicznej , która wykorzystuje intensywność światła emitowanego z płomienia , plazmy , łuku lub iskry przy określonej długości fali w celu określenia ilości pierwiastka w próbce. Długość fali atomowej linii widmowej w widmie emisyjnym określa tożsamość pierwiastka, podczas gdy intensywność emitowanego światła jest proporcjonalna do liczby atomów pierwiastka . Próbkę można wzbudzać różnymi metodami.

Płomień

Płomień podczas oceny jonów wapnia w fotometrze płomieniowym

Próbka materiału (analitu) jest wprowadzana do płomienia w postaci gazu, rozpylonego roztworu lub bezpośrednio wprowadzana do płomienia za pomocą małej pętli z drutu, zwykle platyny. Ciepło z płomienia powoduje odparowanie rozpuszczalnika i zerwanie wiązań wewnątrzcząsteczkowych, tworząc wolne atomy. Energia cieplna również pobudza atomy do wzbudzonych stanów elektronowych, które następnie emitują światło, gdy wracają do podstawowego stanu elektronicznego. Każdy pierwiastek emituje światło o charakterystycznej długości fali, które jest rozpraszane przez siatkę lub pryzmat i wykrywane w spektrometrze.

Jony atomowe sodu emitujące światło w płomieniu wykazują jaskrawo jasną żółtą emisję przy długości fali 588,9950 i 589,5924 nanometrów.

Częstym zastosowaniem pomiaru emisji za pomocą płomienia jest regulacja metali alkalicznych w analityce farmaceutycznej.

Plazma sprzężona indukcyjnie

Źródło emisji atomowej z plazmą sprzężoną indukcyjnie

Atomowa spektroskopia emisyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-AES) wykorzystuje plazmę sprzężoną indukcyjnie do wytwarzania wzbudzonych atomów i jonów, które emitują promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali charakterystycznej dla danego pierwiastka .

Zaletami ICP-AES są doskonała granica detekcji i liniowy zakres dynamiki, zdolność wieloelementowa, niskie zakłócenia chemiczne oraz stabilny i powtarzalny sygnał. Wadami są interferencje widmowe (wiele linii emisyjnych), koszt i koszty operacyjne oraz fakt, że próbki zazwyczaj muszą znajdować się w roztworze płynnym. Źródło emisji plazmy wzbudzanej indukcyjnie (ICP) składa się z cewki indukcyjnej i plazmy. Cewka indukcyjna to cewka z drutu, przez którą przepływa prąd przemienny. Prąd ten indukuje pole magnetyczne wewnątrz cewki, łącząc dużą ilość energii z plazmą zawartą w kwarcowej rurce wewnątrz cewki. Plazma to zbiór naładowanych cząstek (kationów i elektronów), które dzięki swojemu ładunkowi mogą oddziaływać z polem magnetycznym. Plazma wykorzystywana w emisjach atomowych powstaje w wyniku jonizacji przepływającego strumienia gazowego argonu. Wysoka temperatura plazmy wynika z ogrzewania rezystancyjnego, gdy naładowane cząstki poruszają się w gazie. Ponieważ plazmy działają w znacznie wyższych temperaturach niż płomienie, zapewniają lepszą atomizację i większą populację stanów wzbudzonych. Obecnie dominującą formą matrycy próbki w ICP-AES jest próbka płynna: zakwaszona woda lub ciała stałe przetrawione do postaci wodnych. Próbki cieczy są pompowane do nebulizatora i komory próbki za pomocą pompy perystaltycznej. Następnie próbki przechodzą przez nebulizator, który tworzy drobną mgiełkę cząstek cieczy. Większe kropelki wody skraplają się po bokach komory natryskowej i są usuwane przez odpływ, podczas gdy drobniejsze kropelki poruszają się wraz z przepływem argonu i wchodzą do plazmy. Dzięki emisji plazmy możliwa jest bezpośrednia analiza próbek stałych. Procedury te obejmują włączenie odparowania elektrotermicznego, ablacji laserowej i iskrowej oraz odparowania z wyładowaniem jarzeniowym.

Iskra i łuk

Atomowa spektroskopia emisyjna iskrowa lub łukowa służy do analizy pierwiastków metalicznych w próbkach stałych. W przypadku materiałów nieprzewodzących próbka jest mielona proszkiem grafitowym , aby stała się przewodząca . W tradycyjnych metodach spektroskopii łukowej próbka ciała stałego była zwykle mielona i niszczona podczas analizy. Łuk elektryczny lub iskra przechodzi przez próbkę, podgrzewając ją do wysokiej temperatury w celu wzbudzenia zawartych w niej atomów. Wzbudzone atomy analitu emitują światło o charakterystycznych długościach fal, które można rozproszyć za pomocą monochromatora i wykryć. W przeszłości warunki iskrzenia lub łuku zwykle nie były dobrze kontrolowane, a analiza pierwiastków w próbce była jakościowa . Jednak nowoczesne źródła iskier z kontrolowanymi wyładowaniami można uznać za ilościowe. Zarówno jakościowa, jak i ilościowa analiza iskier jest szeroko stosowana do kontroli jakości produkcji w odlewniach i odlewniach metali.

Zobacz też

Bibliografia

Bibliografia

  • Reynolds, RJ; Thompson, KC (1978). Absorpcja atomowa, fluorescencja i spektroskopia emisyjna płomienia: podejście praktyczne . Nowy Jork: Wiley. ISBN 0-470-26478-0.
  • Uden, Peter C. (1992). Wykrywanie chromatograficzne specyficzne dla pierwiastków za pomocą atomowej spektroskopii emisyjnej . Columbus, OH: Amerykańskie Towarzystwo Chemiczne . ISBN 0-8412-2174-X.

Linki zewnętrzne