Ekstraktor Soxhleta - Soxhlet extractor

Soxhleta jest kawałek laboratoryjnym urządzeniu wynalezione 1879 Franz von Soxhleta . Został pierwotnie zaprojektowany do ekstrakcji lipidów z materiału stałego. Zazwyczaj ekstrakcję Soxhleta stosuje się, gdy pożądany związek ma ograniczoną rozpuszczalność w rozpuszczalniku , a zanieczyszczenie jest nierozpuszczalne w tym rozpuszczalniku. Pozwala na niemonitorowaną i niezarządzaną pracę, przy jednoczesnym efektywnym recyklingu niewielkiej ilości rozpuszczalnika w celu rozpuszczenia większej ilości materiału.

Opis

Ekstraktor Soxhleta ma trzy główne sekcje: perkolator (kocioł i refluks), w którym krąży rozpuszczalnik, naparstek (zwykle wykonany z grubej bibuły filtracyjnej), który zatrzymuje usuwane ciało stałe oraz mechanizm syfonowy, który okresowo opróżnia gilzę.

montaż

  1. Materiał źródłowy zawierający ekstrahowany związek jest umieszczany wewnątrz gilzy.
  2. Naparstek jest ładowany do głównej komory ekstraktora Soxhleta.
  3. Stosowany rozpuszczalnik ekstrakcyjny umieszcza się w kolbie destylacyjnej .
  4. Kolbę umieszcza się na grzałce .
  5. Ekstraktor Soxhleta jest umieszczony na kolbie.
  6. Refluks pojemnościowy jest umieszczony na szczycie ekstraktora.

Operacja

Rozpuszczalnik ogrzewa się do wrzenia . Para rozpuszczalnika przemieszcza się w górę ramienia destylacyjnego i wlewa się do komory zawierającej naparstek ciała stałego. Skraplacz zapewnia ochłodzenie pary rozpuszczalnika i spływanie z powrotem do komory, w której znajduje się materiał stały. Komora zawierająca stały materiał powoli wypełnia się ciepłym rozpuszczalnikiem. Część pożądanego związku rozpuszcza się w ciepłym rozpuszczalniku. Gdy komora Soxhleta jest prawie pełna, komora jest opróżniana przez syfon . Rozpuszczalnik zawraca się do kolby destylacyjnej . Gilza zapewnia, że ​​szybki ruch rozpuszczalnika nie przenosi żadnego materiału stałego do naczynia nieruchomego. Ten cykl może być powtarzany wiele razy, w ciągu godzin lub dni.

Podczas każdego cyklu część nielotnego związku rozpuszcza się w rozpuszczalniku. Po wielu cyklach żądany związek zatęża się w kolbie destylacyjnej. Zaletą tego systemu jest to, że zamiast wielu porcji ciepłego rozpuszczalnika przechodzi przez próbkę, tylko jedna partia rozpuszczalnika jest poddawana recyklingowi.

Po ekstrakcji rozpuszczalnik usuwa się, zwykle za pomocą wyparki obrotowej , otrzymując wyekstrahowany związek. Nierozpuszczalna część wyekstrahowanej substancji stałej pozostaje w gilzie i zwykle jest odrzucana.


Schematyczne przedstawienie ekstraktora Soxhleta
1: Mieszadło 2: Niegazowany garnek (nie powinien być przepełniony, a objętość rozpuszczalnika w garnku powinna być 3 do 4 razy większa od objętości komory Soxhleta) 3: Ścieżka destylacji 4 : Gilzy 5: Pełne 6: Górna część syfonu 7: Wyjście syfonu 8: Adapter rozprężny 9: Skraplacz 10: Wylot wody chłodzącej 11: Wlot wody chłodzącej
Animacja pracy ekstraktora Soxhleta
Trwa ekstrakcja owoców. Próbkę umieszcza się w gilzie.
Syfonowa część ekstrakcji Soxhleta.

Ekstraktor Kumagawa

Bardzo podobny do ekstraktora Soxhleta, ekstraktor Kumagawa ma specyficzną konstrukcję, w której uchwyt/komora gilzy jest bezpośrednio zawieszona wewnątrz kolby z rozpuszczalnikiem (z dużym pionowym otworem) nad wrzącym rozpuszczalnikiem. Gilzy są otoczone parą gorącego rozpuszczalnika i utrzymywane w wyższej temperaturze w porównaniu z ekstraktorem Soxhleta, co pozwala na lepszą ekstrakcję związków o wyższych temperaturach topnienia, takich jak bitum . Zdejmowany uchwyt/komora jest wyposażony w małe ramię boczne syfonu i, podobnie jak w przypadku Soxhleta, pionowy skraplacz zapewnia, że ​​rozpuszczalnik ścieka z powrotem do komory, która jest automatycznie opróżniana przy każdym cyklu.

Historia

William B. Jensen zauważa, że ​​najwcześniejszym przykładem ciągłego ekstraktora jest archeologiczny dowód na mezopotamski ekstraktor gorącą wodą materii organicznej datowany na około 3500 pne. Ten sam mechanizm jest obecny w kielichu Pitagorasa . Przed Soxhletem francuski chemik Anselme Payen był pionierem w ciągłej ekstrakcji w latach 30. XIX wieku.

Jako skuteczną technikę mycia wzorców masy zaproponowano aparat Soxhleta.

Bibliografia

Linki zewnętrzne